你报告的阐发成果有用吗？或许明天或上周的是，但明天会是吗？您是不是必须抛弃70个样品盘中的成果偏重新运转阐发？本月，咱们将会商经由过程平常保护防止题目，并利用机能考证体例考证您的仪器是不是一般任务。


　　气相色谱中样本途径中的一切内容都有一个无限的性命周期，并且轻易失利。它们只是临时(偶然仿佛是随机的)按预期任务(就像它们在考证、校准或终究设置体例时所做的那样)。风险在于，由于机能变更，阐发成果能够或许出缺陷。能够或许会呈现假阳性、假阳性、不精确的量化和很多题目。


　　你晓得你的体系甚么时辰须要保护吗？你会比及获得较着毛病的成果吗？您是不是在题目呈现之前遏制按期保护(基于运转的样品数目、天数或月数等))?你晓得这个体系从一起头就像预期的那样任务吗？


　　我和一些历来不晓得仪器遏制任务的人聊过，由于样品的色谱图不显现“杂质峰”。在某些情况下，探测器已封闭。在其余情况下，进口或检测器上的毗连器松动，或它们以分手形式而不长短分手形式运转。在一切情况下，产物品质都经由过程了规格，由于其品质测试基于阳性成果(合适规格的产物不杂质峰或杂质峰很少)。


　　我听到的另外一个故事是，该产物未能经由过程纯度测试，由于降解牢固相的鬼峰在增添。


　　固然，这些题目都不会产生在你身上。你很是谨慎。固然你很谨慎，但你晓得在进口活性增添和不不变更合物的收受接管率起头降落之前，衬里失活延续了多永劫辰吗？你晓得甚么时辰你的探测器喷嘴变脏，转变火焰化学性子，下降静态规模(并在你的偏差百分比报告中引入偏差)？你晓得当松动的密封垫将氛围引入质谱源并转变离子比和/或呼应因子时吗？


　　影响成果的更奥妙的变更能够或许包含：

　　隔阂生效形成的随机丧失(一次打针密封，下一次泄露，排挤一些样品)
　　每次气相色谱永利 的温度轮回时，进口底部的密封垫会转变其密封特征
　　进口中的碎片挑选性地转变某些范例化合物的收受接管率，但不转变其余范例化合物的收受接管率
　　石墨从过紧的螺母被挤压到打针端口中，以挑选性地转变溶质收受接管率


　　那末，若何晓得您的体系是不是一般任务呢？最简略的体例是按期运转参考规范，旨在查问能够或许影响阐发成果的体系组件。此类规范答应许您查抄呼应、活性、峰形、效力和挑选性；任何对这类体例主要的工具。这是情况阐发停业中的罕见做法，此中核准的体例凡是包含在运转(或报告成果)样本之前运转一系列规范以成立体系功效的请求。几近老是须要运转空缺来查抄残留物，并“查抄规范”每x个样品，以考证体系在全部样品序列中延续任务。并不是一切的体例都须要这类正视程度，但明白正当(如法医阐发、情况阐发)、对人体安康有影响(如药品、食物宁静、工场宁静)、或与高代价产物评价相干的体例都要有体例品质目标，请求在报告样品成果的同时，在统临时辰框架内对机能遏制考证。


　　恰当的机能考证规范和体例应当能够或许检测到的题目的局部列表。参考体例不应仅许可评价相对值(面积、峰高、峰拖尾、保留时辰、信噪比等)。)，但也许可评价丈量反复性(统一仪器的操纵间可变性)，由于反复性凡是是体系题目自身的目标。很多尝试室利用一种或多种体例的校准规范遏制机能评价，但偶然自力的机能规范和体例能够或许对多种体例中利用的体系更有用。


　　应当为每一个目标的许可变更设定一个希冀值，若是跨越这个希冀值，就应当遏制保护/批改。比方，若是峰X的相对保留时辰漂移跨越0.30分钟，则应坚持色谱柱。或，若是低校准程度下不不变更合物Y的呼应因子小于高规范呼应因子的80%，则应改换进口衬里并修整柱头。目标和限定是特定于体例的，凡是最好在最后的体例开辟和考证研讨中拟定。


　　除机能考证体例，有些尝试室另有更主动的做法，属于防备性保护。每10罐贺，他们就要改换碳氢化合物和氧气的捕集器。每打针250次，他们就换一次隔阂。每打针2500次，他们就改换一次打针器。天天在运转一盘样品之前，他们都要改换衬垫并修整色谱柱。这些理论旨在防止题目影响阐发成果。可是，您依然须要运转机能查抄，以考证平常保护是不是精确实现(不垫片松动、衬里颠倒、色谱柱是不是拔出精确地位等)。).


　　最主要的是，若是您运转的体例颠末设想和考证，能够供给精确的成果，那末在报告成果之前，您有义务晓得您的体系是不是按预期任务。拟定并遵守惯例防备性保护和机能考证尝试的公道理论是确保有用成果的关头局部。