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阴离子非按捺型离子互换色谱

宣布时候:2022-05-12



  洗脱液
  活动相a  .芬芳羧酸及其盐。

  芬芳羧酸盐,如图所示(4.6 p85 chemdraw),是阴离子非按捺性离子色谱分手中最普遍利用的洗脱剂。它们具备低电导率,是以当用于稀溶液时,它们供给的洗脱液具备低背景电导率。芬芳局部是强紫外发色团,以是芬芳酸盐也是直接分光光度法的抱负挑选。这些酸都是比拟弱的,以是有缓冲感化,并且因为良多是多质子,以是能够在比拟宽的pH规模内供给缓冲感化。

  由芬芳羧酸盐制备的活动相很是简略,只要将酸与适当的氢氧化锂夹杂,氢氧化锂的电导率低于Na或k。当须要高pH值来增添弱酸性溶质的保留时,能够利用硼酸盐缓冲液取代LiOH来增添pH值。


  脂肪羧酸

  由脂肪族羧酸盐制备的活动相已普遍用于非按捺。柠檬酸、酒石酸、虎魄酸、富马酸、苹果酸、富马酸、乙酸和甲酸都被用作洗脱剂范例。

  除柠檬酸盐,这些都是弱洗脱剂,高电导率,弱到中等紫外接收和低离子互换挑选性系数。它们合用于分手弱保留阴离子的夹杂物。


  C.芬芳族和脂肪族磺酸。

  在非按捺性ic中利用的洗脱剂的pH规模内,磺酸凡是在水溶液中完整离子化。是以,洗脱液的pH值不是决议溶质保留时候的关头身分。芬芳磺酸具备芬芳羧酸的大局部长处,即电导率低、紫外接收强、离子互换挑选系数大。它们是强洗脱剂,合用于电导和直接分光光度法。它们的首要错误谬误是缓冲容量缺乏,是以若是pH值对分手很重要,则必须零丁向活动相中增添额定的缓冲液。

  脂肪磺酸具备较高的电导率,电导率跟着链长的增添而下降。紫外接收弱,离子互换挑选性适中。它们合用于直接紫外检测。


  d  .氢

  氢氧化钾离子是最弱的离子互换合作阴离子,具备很是高的电导率。它合用于弱保留阴离子,如F-、ClO3-、BrO3-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-或弱酸阴离子硫化物和亚砷酸盐,如酚、硅酸盐、氰基等。这须要高pH值坚持。检测体例凡是是直接电导法。


  E.多元醇-硼酸盐络合物

  尽人皆知,硼酸或硼酸盐与多羟基化合物如甘露醇、葡萄糖、果糖、木糖、甘油、山梨醇、蔗糖或麦芽糖或酸性化合物如葡萄糖酸、酒石酸和葡萄糖醛酸构成中性或阴离子复合物。另有天河系。与葡萄糖酸的复合物是最普遍利用的。


     f  .乙二胺四乙酸EDTA

  EDTA可用作阴离子脂肪族多羧酸的洗脱剂和多价金属阳离子的强络合剂。其利用大多触及第二个特征,即络合才能。


  G .无机盐

  无机阴离子如Cl-、SO4=或PO43-可用作强洗脱剂,但因为其高电导率,不能利用直接电导率检测。其余检测形式能够是紫外接收、折光率、电化学和柱后反映。


  阳离子洗脱剂
  A.无机酸无机酸

  稀溶液,如硝酸,是ic分手碱金属阳离子和胺最常用的洗脱剂。洗脱液的强度仅由其pH值决议。水合氢离子是这些溶质的有用合作阳离子,活动相的高电导率能够完成活络的直接电导检测。


  无机碱

  跟着pH值的下降,碱变得愈来愈质子化,是以它们在低pH值下充任有用的阳离子互换洗脱剂。单价质子化碱仅对单价胺有用,而双质子化碱凡是更适合洗脱二价阳离子。


  按捺离子色谱的活动相

  如上所述,按捺器是插在色谱柱和电导检测器之间的装配。方针是下降洗脱液的背景电导率,并尽能够进步阐发物离子的电导率。按捺器经由过程以下机制任务:
  1.将洗脱液阳离子互换成水合氢离子,合用于含有弱酸(碳酸、硼)钠盐的活动相。
  2.将洗脱液的阴离子互换成氢氧根离子,此中硝酸盐或氯化物盐是适合的;
  3.经由过程积淀完整去除洗脱的离子,比方经由过程SO42-积淀去除Ba和Pb离子。
  4.经由过程与Cu2或其余络合离子络合,削减活动相中的离子电荷。合用于这些按捺剂的流体呼应地含有螯合物。


  离子色谱以下检测体例可用于检测离子互换色谱:
  电导率检测
  电化学(安培或库仑)检测
  电位检测
  光谱检测
  柱后反映检测。


  电导率检测

  电导率检测对无机离子阐发有两个上风。起首,一切离子都是导电的,是以检测器的呼应应当是通用的。其次,探测器的布局和操纵绝对简略。本文将从任务道理和机能特色、检测形式、池设想、柱后旌旗灯号加强即按捺和利用等方面临电导检测停止切磋。

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