气相色谱是一项庞杂的手艺。阐发师常常站在他的仪器前，对成果感应惊奇，或许对题目感应恼火，对他察看到的景象不知所措。凡是连他的共事都诠释不清。又一个GC之谜？若是他晓得阐发进程中触及的良多细节，他能够会把握它的技能。咱们在人不知鬼不觉中做了良多挑选，疏忽了一些变量，会给人一种错觉，觉得曩昔已完整查询拜访过了，国际委员会已认定这是或那是准确的挑选。打针器针头的长度是一个常常被轻忽的细节，也是一个从未取得恰当存眷的参数的例子。
多年前，当察看他们的客户时，GC打针器制作商注重到，对老例汽化(分隔或不分隔)打针的打针器针头长度不共鸣。有人说是1.5英寸(针头从玻璃管中伸出37毫米)，也有人说是3英寸(71毫米)，乃至更长。是以，父亲打针器制作商决议让步，将其放在：2英寸(51毫米)之间。不论他那时死没死，此刻都一样。有些人不赞成，但由于GC的简略性仿佛比优化更首要，这个话题凡是被疏忽。针长这个话题仿佛不充足的迷信位置来撑持进一步的研讨。
从一些尝试能够看出，打针器针头的长度和长针拔出打针器的深度凡是对定量阐发有首要影响。缘由诠释以下。论断是，他们须要按照情况遏制调剂。打针器针头的长度决议了样品在蒸发进程中从衬套的哪一点起头收缩。但是，它也能够影响蒸发自身。
顶空阐发
咱们先看气体或顶空阐发，由于情况很简略，由于不汽化搅扰。但是，一样的道理也合用于液体样品。咱们指的是操纵0.5-1毫升气密打针器遏制打针(手动或主动)。
普通注入必然量的气相，靠近蒸发室的外部容积。比方，长度为80毫米、内径为4毫米的内衬的内容积为1毫升。500l样品与载气夹杂，构成靠近该体积的蒸汽云(进口压力紧缩云，但温度回升致使云收缩)。必须谨慎地将样品从打针器针头中开释出来，使其结尾位于腔室中。
气体和顶部空间样品凡是以分流形式注入，以取得清楚的初始条带。在一般速率下，压下柱塞，以约莫0.5-1毫升/秒，即30-60毫升/分钟的速率引入样品。若是分流和(绝对较小的)柱流速之和对应于打针速率，则样品的向下收缩将代替来自后部的气流。遏制供气；流出的气相来自打针器(假定压力调理/针阀体系，图1)。在更高的分流率下，样品将被额定的载气浓缩。在这些前提下，能够打针无穷量的样品，而不会使打针器过载。只要进入汽化室(2-3厘米)的短打针器针头能力达到目标。
图1:以与经由进程衬套的气体流速相称的速率打针：来自载气源的活动被分隔打针器针头的活动所替换。
由于顶空阐发首要是痕量阐发，分流流速凡是比上述30-60毫升/分钟低很多。这留下了以响应下降的速率注入蒸汽或将蒸汽临时贮存在汽化室中的挑选。后者适合老例。若是注入的样品多于同时流出的气体，则必须在注入体系中改换载气。带有公道设想的后压力调理器和分流出口针阀的打针器，其气源外部体积较大，分流出口外部体积较小，致使样品后向收缩(图2)。须要一个长的打针器针头，使样品从色谱柱进口四周的一个点向后收缩。若是衬管长80毫米，柱进入5毫米，打针头高约12毫米，打针器针头长约80毫米。经常操纵的5 cm针进入内胆不到4 cm，只操纵上半腔。以这类体例注入的500l已溢出打针器衬套，致使样品资料经由进程隔阂吹扫出口排挤或穿透载气供给管线。
图2:低分流率顶空进样，操纵压力调理器/针阀体系供气：样品应从色谱柱进口向后睁开。
分流出口带有流量调理载气供给和背压调理器的体系(如惠普)表现差别。放射压力的增添致使背压调理器大开，并增添分流流量。样本云向下扩大(图3)。由于打针器的体积只能经由进程在腔室顶部开释样品来操纵，是以打针器针头不应跨越2-3厘米(或仅局部引入更长的针头)。这类范例的气体供给的错误谬误是分流进程中的分流流速相称恍惚。
图3:具备流量调理/背压调理的体系示例中向下收缩的示例。
液体样品的分流打针
液体的分流打针近似于气体/顶部空间打针，只是蒸汽构成的速率没法节制。打针必须疾速遏制，以防止打针器针头过分蒸发。挥发性溶剂(如二氯甲烷)中的2l溶液将发生约0.9 ml蒸汽，约为0.5 ml，即蒸汽将以1.8 ml/s (108 ml/min)的速率构成。分流器(和柱)的流量最少为108 ml/min，合用于图1的情况，即打针器针头应只进入汽化室。它在针出口和柱进口之间留下最大的空间，用于样品蒸发和全部蒸发室的夹杂。若是分流速率较低，即蒸汽构成速率快于气体排挤速率，则最适合长针或短针。具备高沸点基质的样品，如良多未浓缩的液体，蒸发迟缓；只要当分流速率极低时，蒸汽排放才会成为题目。这类液体很轻易转移到衬里壁上(不会被蒸汽排挤)。若是操纵空的衬套(优选具备窄的内径，比方2 mm)，短的打针器针头将使这类转移加倍靠得住，由于经由进程柱进口打针样品液体的危险下降。
非分流打针
在无分流进样中，样品蒸汽必须贮存在蒸发室中，直到它们被转移到色谱柱，这能够须要一分钟以上。在用载气浓缩之前，2 l己烷溶液将发生约500 l蒸汽和高达900 l的二氯甲烷，这标明必须充实操纵80mm4mm内径衬里的外部体积。
由于分流出口是封闭的，以是只要一种体例来添补汽化室：从底部到顶部，载气向后挪动。必须调剂打针器针头，使样品蒸发中间略高于色谱柱进口。针的出口和色谱柱进口之间的间隔必须斟酌液滴在蒸发前的挪动间隔，即1-2厘米。对打针器的凡是几多外形，这象征着操纵3英寸(71毫米)的针(或更切当地说，蒸发室的设想使得规范的3英寸针适合)。将样品放在色谱柱进口四周另有第二个缘由。如图4所示，5 cm打针器针头和色谱柱进口之间的间隔约为40 mm，这代表约400 l载气的栓塞。在大批样品蒸汽达到色谱柱之前，这些气体必须排入色谱柱，即载气首要在10-20秒内“注入”。这固然不是咱们须要晓得的那种在不分流进样中完成完整样品转移有多灾的题目。
图4:5cm的打针器针头对未分隔的打针来讲太短了，由于即便样品体积很小，腔室也会溢出，在样品蒸汽达到之前，必须将约莫400 l的载气转移到色谱柱。
针头中样品的蒸发
仿佛主题不够庞杂——打针器针头的长度也会影响样品的蒸发。在打针进程中或完整按压柱塞后洗脱针头内含物时，局部样品能够在针头中蒸发。一方面，这凡是会致使题目，由于注入的比丈量的多，挥发性成份的优先蒸发差别于高汽锅。另外一方面，有助于在针的出口雾化样品液体，这是样品在打针器的气相中蒸发的先决前提(最暖和的蒸发进程，由于不与吸附或降解溶质的添补资料打仗)。长针中有更多的汽化，这凸起了这些长处和错误谬误。论断
用于汽化GC打针器的5 cm针头是一个典范的折衷计划：介于抱负的长针头和抱负的短针头之间，但几近历来都不抱负。下表倡议了最好针长。
