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阐发时呈现毛病的缘由
宣布时候:2021-07-30
鉴于高效液相色谱在全部行业的普遍利用,每一个尝试室阐发员都应当精晓高效液相色谱的利用,可以或许阐发一些罕见的毛病,从而在运转毛病时处置题目,进步任务效力。按照多年经历,总结保留时候漂移、变更快、柱压不不变的缘由,仅供参考!
对于漂移题目:
控温不良:处置体例是用恒温装配坚持柱温恒定;
当活动相产生变更时,应避免其蒸发和反映;
(3)柱均衡不好,柱均衡时候较长。
对于疾速变更
(1)对于流量的变更,操纵员须要从头设置流量以坚持其不变;
(2)泵内有气泡,可经由过程排气等操纵排挤;
活动相分歧适。处置体例是在节制室改换或夹杂活动相。
Q2:拖尾或双峰的缘由是甚么?
筛板梗塞或色谱柱毛病:处置体例是反冲刷色谱柱,改换筛板或改换色谱柱;
有搅扰峰。要处置它,运算符须要利用更长的列;改换挑选性好的活动相或色谱柱;
色谱柱能够过载,从而削减进样量。
Q3:HPLC活络度缺乏的首要缘由及处置体例是甚么?
样本量缺乏:处置体例是增添样本量;
样品不流出色谱柱。活动相或色谱柱可按照样品的化学性子改换;
样品与检测器不婚配。按照样品的化学性子调剂波长或改换检测器;
探测器衰减过大。调理衰减;
探测器的时候常数过大。处置体例是削减时候参数;
检测池窗口净化。处置体例是洁净泳池窗户;
检测池内有气泡。溶液正在排空;
记实仪的压力丈量规模分歧适。只须要调剂电压规模;
活动相活动分歧适。只要调理流量;
参与检测器和记实器跨越校准曲线。处置体例是查抄记实仪和检测仪,从头建造校准曲线。
Q4:停止高效液相色谱阐发时,柱压不不变。缘由是甚么?如何处置?
比例阀毛病:改换比例阀;
泵密封破坏:改换密封;
溶剂中的气泡:处置体例是对溶剂停止脱气,须要时转变脱气体例;
体系查抄泄露点,查找泄露点并密封;
梯度洗脱,压力动摇一般时。
题目5:操纵职员改换了另外一个ODS柱,但保留时候没法重现。为甚么呢?
这是由于阐发物能够具备构成氢键的才能。固然最近几年来填料的制作手艺有了很大的进步,但差别厂家的ODS填料外表硅烷醇基的浓度是差别的。恰是这些硅烷醇基能够与样品彼此感化。
是以,不异阐发物成份在差别ODS柱上的绝对保留时候能够差别。在活动相中加入少许的合作敌手,如三乙胺(TEA),会使硅烷醇基的键合才能饱和,从而保障在差别品级色谱柱上绝对保留时候的杰出重现性。若是分手前提好,体系不变,知足体系合用性请求,无需反复保留时候。
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